HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法

HJ 813-2016.Analysis of Polonium-210 in water.
1适用范围
HJ 813规定了测定水中钋-210的分析方法。
HJ 813适用于地表水、海水、地下水及核工业排放废水。
2规范 性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 12997水质采样方案设计技术规范
GB 12998水质采样技术指导
HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规范
HJ/T 61辐射环境监测技术规范
5仪器和设备
5.1 a能谱仪，本底小于1 cph。
5.2 分析天平，感量0.1 mg。
5.3 磁力加热电动搅拌器。
5.4 电热板。
5.5 烘箱。
6仪器的刻度
6.1 能量刻度使用混合电镀a面源对能谱进行能量刻度，结果保存。
6.2效率刻度使用混合电镀a面源对能谱进行效率刻度，取平均值作为仪器效率值。
7样品采集
7.1采集和保存
按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。
7.2样品的前处理
样品采集后加入浓盐酸酸化，pH<2，静置，过滤，待用。
8分析程序
8.1 准确量取5L已过滤水样，加入1 mL 209Po标准溶液(4.12) ，边搅拌边滴加2~3滴高锰酸钾溶液(4.2)，直至水样呈稳定淡紫色，静置30 min。
8.2 加入5.0 mL三氯化铁溶液(4.7), 不断搅拌直至溶液均匀，电热板上加热至60°C, 取下。
8.3边搅拌边缓慢 滴加氨水(4.8)，直至pH=9.2 (用精密pH试纸测定)，每隔半小时搅拌一次，直至无上浮悬液，静置过夜。
8.4 倾倒(或虹吸)上清液，过滤。用去离子水清洗烧杯和滤纸3次，弃去滤液。
8.5 用6~8 mL盐酸(4.4)溶解沉淀，滤液收集于100 mL烧杯中。依次用10 mL盐酸(4.6)和5 mL去离子水清洗滤纸，清洗液合并入烧杯。
8.6 往烧杯中滴加2~3滴过氧化氢(4.9)，在电热板上微沸3 min。
8.7 待溶液稍冷后，加入2~3 g抗坏血酸(4.1)和0.5 mL盐酸羟胺(4.10)，加30~40 mL盐酸(4.6) ，控制酸度为0.2~0.5 mol/L，总体积约为70 mL。

标准下载地址：

https://www.gxjzx.com/zb_users/upload/2023/11/20231128040113170111527373493.rar