HJ 805-2016.Soil and Sediment - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method.
1适用范围
HJ 805规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
HJ 805适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,目标物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、萬、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蔥、苯并(g,h,;) 花和茚并(1,2,3,-c,d) 芘。
当取样量为20.0 g,浓缩后定容体积为1.0 ml时,采用全扫描方式测定,目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg,测定下限为0.32 mg/kg~ 0.68 mg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ 783土壤和沉积物有 机物的提取加压流 体萃取法
3方法原理
土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性,内标法定量。
5仪器和设备
5.1 气相色谱/质谱仪:电子轰击(EI)电离源。
5.2色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛细管色谱柱。
5.3提取装置:索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
5.4凝胶渗透色谱仪(GPC):具254 nm固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱。
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