HJ 769-2015.Determination of total sulfur in coal- Eschka-Ion chromatography method.
1适用范围
HJ 769规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。
HJ 769适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。
当取样量为1.0g,灼烧定容至250 ml,进样量25 μl时,本方法的检出限为0.02%,测定下限为0.08%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 212.3煤的 工业分析方法水分的测定
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T 475商品煤样人工采取方法
GB/T 1997焦炭试样的采取和制备
5仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
5.1离子色谱仪:具电导检测器。
5.2色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。
5.3马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。
5.4瓷坩埚:容量30 ml。
5.5分析天平:精度为0.0001 g。
5.6一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品的采集和保存
按照GB/T 475的相关规定进行煤样的采集,按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。
6.2样品的制备
按照GB/T 474的相关规定进行煤样的制备,按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的制备。
6.3试样的制备
6.3.1称取煤样1g (称准至0.0002g), 艾士卡试剂(4.3) 2g (称准至0.01 g),置于30 ml瓷坩埚(5.4) 内混匀后,再用1g (称准至0.01g)艾士卡试剂(4.3) 覆盖。
6.3.2将瓷坩埚移入通风良好的马弗炉(5.3) 中,在1h~2h内逐渐加热至800℃~850℃,并保持1h~2 h后取出坩埚,冷却至室温。
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