HJ 741-2015.Soil and sediment-Determination of volatile organic compounds一Headspace gas chromatography.
1 适用范围
HJ 741规定了测定土壤和沉积物中37种挥发性有机物的顶空/气相色谱法。
HJ 741适用于土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物若通过验证也可适用于本标准。
当土壤和沉积物样品量为2g时,37种挥发性有机物的方法检出限为0.005mg/kg~0.03mg/kg,测定下限为0.02 mg/kg ~0.12 mg/kg,详见附录A.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集储存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
3方法原理
在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡后。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
5仪器和设备
5.1 气相色谱仪:具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温,具氢火焰离子化检测器(FID)。
5.2色谱柱: 石英毛细管柱。柱1: 60mx0.25mm,膜厚1.4μm (6 %腈丙苯基、94 %二甲基聚硅氧烷固定液),也可使用其它等效毛细柱。柱2: 30mx0.32mm,膜厚0.25 μm (聚乙二醇-20M),也可使用其它等效毛细柱。
5.3 自动顶空进样器:顶空瓶(22ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。
5.4往复式振荡器: 振荡频率150次/min,可固定顶空瓶。
5.5 天平:精度为0.01 g。
5.6 微量注射器: 5μl、 10μl、25μl、 100 μl、 500 μl。
5.7 采样器材:铁铲或不锈钢药勺。
5.8便携式冷藏箱: 容积20L,温度4℃以下。
5.9 棕色密实瓶: 2 ml, 具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
5.10采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。
5.11一次性 巴斯德玻璃吸液管。
5.12马 弗炉。
5.13一般实验室常用仪器和设备。
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