HJ 550-2015.Water quality-Determination of cobalt-5-Cl-PADAB Spectrophotometry.
1适用范围
HJ 550规定了测定水中溶解态钴和总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法。
HJ 550适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。
当取样体积为20.0ml时,方法检出限为0.009mg/L,测定下限为0.036mg/L,测定上限为0. 500mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表 水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1溶解态钴
指未经酸化的样品通过0.45μm孔径滤膜后测定的钴。
3.2总钴
指未经过滤的样品测得的钴,即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。
4方法原理
钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1, 3-二氨基苯(简称5~CI-PADAB)反应生成紫红色络合物,在570nm波长处测定其吸光度,吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。
7仪 器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
7.1可见分光光度计:配有光程为20mm的比色皿。
7.2 万分之一 天平。
7.3实验室常用设备及玻璃器皿。
8样品
8.1样品的采集和保存
按HJ/T91地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后,加硫酸(6.4)或硝酸(6.1)至pH<2,在0°C~4藏冷°C保存,可保存14天。
注1:采集溶解态钴时应在加酸前先通过0.45μm孔径滤膜过滤。
8.2试样的制备
采用硝酸-高氯酸消解制备试样。
吸取水样2.00~20.0ml (视水样中钴含量而定)于100ml烧杯中,加入I~2ml硝酸(6.1),盖上表面皿,于电热板.上加热煮沸1~5min, 取下稍冷,加入I~2ml高氯酸(6.2) (视有机物含量多少而定),继续加热至冒浓白烟,并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后,加入1~2滴对硝基酚指示剂(6.15) ,滴加40%氢氧化钠溶液(6.9) 至溶液呈现黄色,总体积不能超过5ml,待测。
8.3空白试样的制备
吸取2.00~20.0ml蒸馏水于100ml烧杯中,以下步骤同(8.2) 。
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