HJ 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法

HJ 712-2014.Solid waste-Determination of total phosphorus-Ammonium metamolybdate spectrophotometric method.
1适用范围
HJ 712规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
HJ 712适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。
当取样量为0.5g，定容体积为50ml，使用30mm比色皿时，本标准的方法检出限为3mg/kg，测定下限为12 mg/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20
工业固体废物采样制样技术规范
3方法原理
固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长420 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4干扰和消除
用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷，显色液中Fe3+浓度低于100 mg/L、Cr6+浓度低于18 mg/L时测定无干扰。
6仪器和设备
6.1可见光分光光度计:配有30mm玻璃比色皿。
6.2微波消解仪:最大功率1600 W。
6.3 电热消解器:微波消解罐专用(50~200℃、输出功率1600 W)。
6.4 电热板: 50~200℃、输出功率3000 W。
6.5 分析天平:精度为0.0001 g。
6.6 具塞比色管: 50 ml。
6.7一 般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1采集、保存与制备
按照HJ/T 20的相关规定采集和保存制备样品。
7.2试样的制备
称取约0.2~0.5g样品(精确至0.0001 g)，置于微波消解罐中，用适量的水润湿样品，加入10ml浓硝酸(5.1)， 加盖后冷消解过夜(至少16小时)，然后放入微波消解仪消解(升温程序参照表1)，消解完毕后冷却。将微波消解罐放入电热消解器约160C赶酸至样品呈粘稠状。若用电热板赶酸，可将消解液完全转移至玻璃烧杯后放在电热板上约160°C加热至样品呈粘稠状。如试液不呈灰白色则说明消解未完全，等冷却至室温后再加适量浓硝酸(5.1),继续进行微波消解和赶酸直至样品呈灰白色。取下微波消解罐冷却至室温，将样品全部转移至50ml比色管中，加水至50 ml刻度，摇匀，静置，取上清液待测。

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