SN/T 4261-2015.Determination of benzo(a ) pyrene residue in Chinese herbal medicine for export.
1范围
SN/T 4261规定了中药材中苯并(a)芘残留量的气相色谱串联质谱测定方法及高效液相色谱测定方法。
SN/T 4261第一法和第二法均适用于熟地黄、人参、黄芪、甘草、半夏、番泻叶、菊花、枸杞、苦杏仁、绞股蓝、茯苓、僵蚕、蜂胶等中药材中苯并(a)芘残留量的测定,第一法可以对苯并(a)芘进行确证。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用水浸泡后,用正己烷萃取,硅胶固相萃取柱和聚苯乙烯二z烯基苯共聚物固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱仪进行测定和确证,内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 正已烷:HPLC级。
4.2二氯甲烷:HPLC级。
4.3 正已烷-二氯甲烷(3+1,体积比):量取300 mL正己烷与100mL二氯甲烷混合均匀。
4.11聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱:500mg/6mL.
4.12 玻璃纤维滤纸:孔径1.5 μm。
5仪 器和设备
5.1 气相色谱-串联质谱仪:配有EI电离源、串联四级杆质量分析器。
5.2 分析天平:感量为0.01 mg和0.01 g。
5.3高速粉碎机。
5.4超声波提取仪。
5.5 离心机:4500 r/min。
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