SN/T 4519-2016.Determination of ribavirin residue in foodstuffs of animal origin for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4519规定了动物源食品中利巴韦林残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
SN/T 4519适用于鸡肉、肝脏、肾、蛋、猪肉、鳗鱼、虾等动物源食品中利巴韦林残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中残留的利巴韦林代谢物经酸性磷酸酯酶水解成利巴韦林原药，与样品中残留的利巴韦林原药一起,经三氯乙酸乙晴混合溶液提取,经苯硼酸固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱进行测定，同位素内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇: 色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲酸:色谱纯。
4.4三氯乙酸。
4.5氨水:含量 为25% ~28%。
4.6乙酸铵:色谱级纯。
4.7酸 性磷酸酯酶( phosphatase acid,from wheat germ, 活力:≥0.4 unit/ mg,CAS号:9001-77-8)。
4.8酸性 磷酸酯酶溶液(100 pg/mL) :准确称取酸性磷酸酯酶(4.7)5 mg,置50 mI容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成100 μg/mL的酶解液,4 °C~8°C冰箱中保存。
4.9 三氯乙酸溶液(20 g/L,pH 4.8):称取20 g三氯乙酸,加水约950 mL使其溶解,用氨水调pH至4.8(±0.1),再加水定容至1 000 mL。
SN/T 4519-2016 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
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