HJ 697-2014.Water quality-Determination of acrylamide-Gas chromatography method.
1适用范围
HJ 697规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。
HJ 697适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。
当样品量为100ml时,本标准的方法检出限为0.07μg/L,测定下限为0.28μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在pH为1~2条件下,丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成a,B-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取a,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4干 扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时,应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
6仪 器和设备
6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2 色谱柱1:石英毛细管柱,30mx0.32mm, 内涂聚乙二醇,膜厚0.25um。 或其它等效毛细管色谱柱。
6.3 色谱柱2:石英毛细管柱,30mx0.32mm, 内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷,膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置,也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5 振荡器。
6.6 磁力搅拌器(带磁力搅拌子)。
6.7 干燥柱:长250mm, 内径20mm, 玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端,放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备。
6.8 万分之一电子天平。
6.9 分液漏斗: 250ml。
6.10具塞碘量瓶: 250ml。
6.11微量注射器: 10ul、 50ul、 250ul。
6.12一般实验室常用仪器和设备。
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