SN/T 4654-2016.Determination of clorsulon residue in honey for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4654规定了出口蜂蜜中氯舒隆残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。
SN/T 4654适用于出口蜂蜜中氟舒隆残留量的定量测定和确证。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的氯舒隆用三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH=-9)提取,提取液经Ci8固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。
4试剂和材料 .
除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一-级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.7 0.1 mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液:称取12.0g三羟甲基氨基甲烷(4.3)和7.35 g氯化钙(4.4),放人1 000 mL烧杯中,加人800 mL水溶解,用盐酸(4.5)调至pH值为9.0,再用水定容至1 000 mL。
4.80.1 mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的氯舒隆标准物质(4.6),用甲醇配成0.1 mg/mL的标|准储备溶液。
4.9 1.0 μg/mL标准工作溶液:准确吸取标准储备溶液(4.8)0.1 mL移至10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
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