HJ 666-2013.Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injection analysis (FIA) and Salicylic acid spectrophotometry.
1适用范围
HJ 666规定了测定水中氨氮的流动注射分析分光光度法。
HJ 666适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为10mm 时,本方法的检出限为0.01mg/[L (以N计),测定范围为0.04mg/L~5. 00mg/L.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
3.1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
3.2 化学反应原理
在碱性介质中,试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60°C和亚硝基铁氰化钾存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图,见图1。
4干扰和消除
4.1样品中的余氯会形成氯胺干扰测定,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5. 15)除去。
4.2当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L和35mg/L时,对分析产生正干扰;水样浑浊或有颜色也会干扰测定,可参照HJ 536对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子和氯离子浓度分别不大于900 mg/L、1000 mg/L和100000mg/L时,对氨氮的测定无影响。
4.3当试样的pH>12或pH<1时,应在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收空气中的氨,影响测定结果,需注意密闭保存。
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