HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法

HJ 658-2013.Soil-Determination of organic carbon-Combustion oxidation- titration method.
1适用范围
HJ 658规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化滴定法。
HJ 658适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。
当样品量为0.50g时，本标准的方法检出限为0.004%，测定下限为0.016%，测定上限为4.00%。样品中有机碳含量较高时，可减少取样量，但最低不能低于0.050 g。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ/T 613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
风干土壤样品在燃烧炉中加热至900°C以上,样品中有机碳被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀,反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定，由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生，根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。
4干扰和消除
当样品加热至200°C以上时，所有碳酸盐均完全分解，产生二氧化碳，对本方法的测定产生正干扰，可通过加入适量盐酸去除。
空气中的二氧化碳会对测定产生相当于0.2%有机碳的正干扰，通过扣除空白去除。
5 仪器和设备
6.1 管式炉:采用硅碳管作为加热体，能够加热样品至900°C以上,温度可调节,精度1°C;
高温区长度大于90 mm。
6.2 玻板吸收瓶:吸收瓶容积为450 ml， 玻板直径大于等于10 mm。
6.3 磁力搅拌器:搅拌速度约为500 r/min， 且连续可调。
6.4 陶瓷舟。
6.5 抽气泵。
6.6 气体流量计:浮子流量计，配有针型阀，流量范围为0~ 1.0 L/min。
6.7 天平:精度为0.1 mg。
6.8 烘箱:温度调节范围为0~250°C.
6.9土壞筛:2mm(10目)、0.097mm(160目)，不锈钢材质。
6.10 酸式滴定管: 50.00 ml。
6.11 一般实验室常用仪器和设备。

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