SN/T 4358-2015.Determination of 1, 1-dichloroethlene and 1 , 2-dichloroethlene in textiles of import and export- Headspace gas chromatography.
1范围
SN/T 4358规定了进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。
SN/T 4358适用于进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定。
2原理
将样品剪碎后置于顶空瓶密封,在一定温度和时间条件下平衡,采用顶空气相色谱测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯。
3.1 N ,N-二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。
3.2 1,1-二氯乙烷:CAS号75-34-3,纯度≥>99%.
3.3 1,2-二氯乙烷:CAS号107-06-2 ,纯度≥99%.
3.4 标准储备溶液(1000mg/L) :准确称取标准物质(3.2、3.3)各100mg,精确至0.1mg,置于100mL容量瓶中,用DMF稀释至刻度,分别配制单标储备溶液和混合储备溶液,于0°C~4°C避光保存,有效期为6个月。
3.5标准工作溶 液:利用混合储备溶液配制浓度为4、20、100、200、400、1 000 mg/L的标准工作溶液,于0°C~4°C避光保存,有效期为3个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(GC-FID)。
4.2顶空自动进样器。
4.3分析天平:感量为 0.1 mg。
4.4微量移液器,量程 10 μL~100 μL,精度0.1 μL。
4.5顶空 瓶:20 mL.
5测定步骤
5.1样品前处理.
取有代表性的样品,将其剪碎至小于3mmX3mm,混匀,称取0.2g样品(精确至1mg)于20mL顶空瓶中(4.5),密封后置于顶空自动进样器。
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