SN/T 4568-2016.Determination of perfluoralkyl iodides content-Gas chromatography mass spectrometry.
1范围
SN/T 4568本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法。
2方法提要
试样经甲醇超声溶解,定容过膜后,用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。
3仪器
3.1气相色谱质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
3.2天平:感量为0.1 mg。
3.3 超声波水浴:功率600 W。
4测定步骤
4.1 提取
称取样品100.0 mg (精确至0.1 mg),用甲醇(3.1)35 C超声20 min至全部溶解,待冷却至室温后,转移至10 mL容量瓶定容,取1.0 mL过0.45 μm微孔滤膜,待测。
4.2测定
4.2.1 气相色谱参考条件"
气相色谱参考条件如下:
a)色谱柱:DB-5 MS柱,30 mX0.32 mm(内径)X0.25 μm,或相当者;
b) 程序升温:初始柱温30 ℃,保持5 min,以速率15 ℃/min升至280 ℃,保持15 min;
c) 进样口温度:270 ℃;
d) 氦气:纯度≥99.999% ,2.0 mL/ min;
5.2.2质谱 条件
质谱条件如下:
a) 电离方式:采用电子轰击源电离(EI);
b) 扫描方式:全扫描模式(SCAN);
c) 离子源温度:230℃;
d) 四级杆温度:150℃;
e) 接口温度:280℃;
f)溶剂延迟时间:0.84min,
5.2.3定 性测定
测定时,若被测物质色谱峰保留时间与标准比较,偏差在±2.5%之内,并且在扣除背景后的样品质谱图中,其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致,或相似度在允许偏差之内(见表1),则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律,并通过与Nist质谱库的谱图比对,通过匹配度的大小来判断化合物的结构。
SN/T 4568-2016 全氟烷基碘产品含量测定气相色谱质谱法
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