YY/T 1639-2018 一次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷 二异氰酸酯(MDI)残留量测定方法

YY/T 1639-2018.Determination of residual of diphenylmethane diisocyanate(MDI) from thermoplastic polyurethane infusion equipments for single use.
b) 9-N-甲 氨基甲基蒽(MAMA) ,纯度> 99%;
c) N,N-二甲基甲酰胺,纯度>99%;
d) 乙酸,分析纯;
e) 乙酸铵,分析纯;
f) 乙腈,色谱纯; .
g) 4,4'-二苯甲烧二异氰酸酯(MDD) ,CAS 101-68-8;
h) 衍生化试剂(0.26 mg/ mL) :精密称取0.013 g的MAMA,精确至0.1 mg.置于50 mL的容量瓶中,加入二氯甲烷至刻度,充分摇匀，避光保存,临用现配;
i) 衍生物落溶剂:用量简量取50 mL N,N-二甲基二甲酰胺于100 mL的容量瓶中,加入40 mL乙腈,用水定容;
j) MDI标准储备液(1 0000 mg/L) :精密称取0.01 g MDI标准品,精密称定,二氯甲烷溶解后转移至10 mL容量瓶,二氯甲烧定容。储备液置于-20 C下条件下避光保存;
k) MDI标准中间液(100 mg/L) :精密移取MDI标准储备液1.00 mL于10 mL容量瓶,用二氯甲烷定容。标准中间液置于-20 C下条件下避光干燥保存;
I) 缓冲溶液配制:精密称取1.54 g乙酸铵于1 L容量瓶中,用水溶解、稀释、定容,用乙酸调节pH至4.0.
4.2.2检验液制备方法
4.2.2.1样 晶的提取和衍生
取剪碎后(尽量小,利于浸提)的试样1 g(精确至0.01 g),置于50 mL玻璃瓶中,加入20 mL二氯甲烷和1 mL衍生化试剂,密封,避光,超声30 min,提取液转移至另一25 mL玻璃瓶中,氮气浓缩到2 mL左右,密封,于-20 C下保存。连续萃取行生3次,合并提取液，氮气浓缩至干,精密移取加入5.00 mL術生物溶剂，超声溶解,经0.22 μm滤膜过滤，即得样品检验液。平行制样两份，同法制备空白。
4.2.2.2标准工作 液的配置
将MDI标准中间液采用逐级稀释法配制质量浓度分别为0.00 mg/L、0.25 mg/L.0.5 mg/L、1.0 mg/L.2.5 mg/L.5.0 mg/L的系列标准溶液。精密移取1.00 mL各浓度标准溶液于6只25 mL瓶中,分别加入20 mL二氧甲烷.1.00 mL街生化试剂，密封,避光,超声30 min,氮气浓缩至干,精密移取加入5.00 mL街生物溶剂，超声溶解,经0.22 pμm滤膜过滤,即得标准工作溶液。4 C保存,48 h内使用。

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