SN/T 5349——2021.
1范围
SN/T 5349规定了硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的测定。
2规范性引用文件
SN/T 5349没有规范性引用文件。
3术语和定义
SN/T 5349没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
文本为准
试样经冷冻粉碎后,使用乙酸乙酯对硅胶样品中硅氧烷类化合物进行超声萃取,萃取液经旋转蒸发浓缩后,过0.2 um有机相滤膜,直接采用气相色谐-质谐/质谱仪测定,内标法定量。
5试剂和材料
5.1乙酸乙酯:色谱纯。
5.2 21种硅氧烷类化合物标准品(参见附录A),纯度≥98%。
5.3 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷标准品(参见附录A),纯度≥98%。
5.4 21种硅氧烷类化合物铄准储备溶液:准确称取各硅氧烷类化合物标准品(5.2)各0.010 g(精确至0.001 g),分别置于21个不同的10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)溶解稀释至刻度,混匀。该溶液的浓度均为1000 mg/L。在4℃下避光密闭保存。
5.5妳内标化合物标准储备溶液:准确称取内标物标准品(5.3)0.010g(精确至0.001 g),置于10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)溶解稀释至刻度﹐混匀。该溶液的浓度为1 000 mg/L。在4 ℃下避光密闭保存。
5.6 21种硅氧烷类化合物混合标准中间液:准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液(5.4)100 ,L于同一个10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)定容至刻度,得到浓度为10 mg/L的混合标准中间液。4 ℃下保存,备用。
5.7 内标化合物标准中间液:准确移取内标化合物标准储备溶液(5.5)100 uL到 10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)定容至刻度,得到浓度为10 mg/L的内标准中间液,4 ℃下保存,备用。
5.8标准工作溶液的配制;准确移取50 uL,、100 uL、250 uL500 pL,1 000 uL, 2 500 pL的硅氧烷类化
SN/T 5349——2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定气相色谱-质谱/质谱法
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