SN/T 5317—2021 进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定气相色谱–质谱联用法

SN/T 5317—2021.
1范围
SN/T 5317规定了进出口皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三( 1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等3种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谐联用检测方法。
SN/T 5317适用于皮革及含皮革材质制品中有机磷阻燃剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
QB/T 2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位
QB/T 2716皮革化学试验样品的准备
3原理
采用正己烷-二氯甲烷混合溶液中对试样中的TCEP,TDCP和'TCPP进行超声提取,对提取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。
4试剂和材料
以下试剂除非另有规定、仅使用色谱纯及以上试剂。
4.1正己烷。
4.2二氯甲烷。
4.3TCEP标准品:纯度不低于97%。
4.4 TDCP标准品:纯度不低于97%。
4.5TCPP标准品:纯度不低于95%。商业TCPP标准品可能含有同分异构体,因此在GC-MS定性确认时需注意鉴别,若确认存在同分异构体,则根据TCPP标准品中同分异构体情况合理定量,并在测试报告中予以说明。
4.6标准储备溶液:准确称取'TCEP标准品(4.3)、TDCP标准品(4.4)和TCPP标准品(4.5),用正己烷-二氯甲烷( 1:1,体积比)混合溶液配制成储备溶液1 000 mg/L。标准储备溶液宜密闭冷藏,有效期为3个月。
4.7标准工作溶液:准确移取适量标准储备溶液(4.6),用正己烷-二氯甲烷(1:1,体积比)混合

SN/T 5317—2021 进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定气相色谱–质谱联用法

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