SN/T 5311——2021.
1范围
SN/T 5311规定了采用快速液相萃取法测定原油和燃油(包括船用残渣油、馏分油以及石油调和组分油)中硫化氢含量的方法。
SN/T 5311适用于50 ℃运动黏度不大于3000 mm2s的原油和燃油中硫化氢含量的测定。
规范性引用文件
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GBT 4756石油液体手工取样法
3方法提要
将已知质量的试样注人含有稀释剂的加热测试管内,向测试管中通入洁净的空气,通过鼓泡带出试样中的硫化氢气体。试样中的硫化氢随着空气流经冷却至-20℃的滤芯后进人电化学硫化氢检测器,而试样中的干扰物质在流经滤芯时被吸附,通过测定被空气萃取出的硫化氢的量,计算试样中的硫化氢含量。
4仪器设备
4.2分析天平:感量为0.001 go
4.3 棕色玻璃瓶:不小于500 mL,配有密封圈。
4.4注射器:10 mLo
46超南波清选omL.平台
5试剂和材料
5.1―硫化氢标准气体:25 mL/m3,可使用市售有证标准物质。
5.2硫化氢标准溶液:25 mg/kg,较低浓度的标准溶液可使用市售有证高浓度标准溶液稀释获得。
试验步骤
测试管依次使用甲苯(5.3)、石油醚(5.4)、丙酮(5.5)在超声波清洗器(4.6)中清洗、干燥后待用。将一个新的滤芯(5.7)放入硫化氢测定仪的冷浴中并拧紧盖帽,打开电源待仪器状态稳定。仪器推荐参数参见附录B中表B.1。
用移液管(4.7)吸取20 mL稀释剂(5.6)加人测试管中,然后用注射器(4.4)插人样品表面3 cm 以下抽取样品(所需试样量参见附录C中表C.1 )加入测试管中,差量法称取试样质量,精确到0.001 g。拧紧测试管盖子,放入加热仓中,安装进气管与出气管,立即启动测试。测量结束后,仪器自动计算试样中的硫化氢含量,以毫克每千克( mg/kg )显示。
测试结束后移出测试管,观察测试管中的试样与稀释剂是否均匀混合。如果两相明显分离,应检测气体管路连接,更换试样重新测试。
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