YY 0040-1991.
4.1.4二氧化锰。
4.1.5硫酸(GB 625)。
4.1.6乙酸(冰醋酸)(GB 676)。
4. 1.7乙酸酐(GB 677)。
4.1. 8硝酸银试液:取硝酸银(GB 670) ,采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.9氨试液:取氨水(GB 631),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.10 0.5%< m/V )乙酸汞试液:取乙酸汞(HG 3-1096),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.11淀粉碘化钾 试纸:取淀粉、碘化钾(CB 1272),采用GB 603中规定方法配制。
4.1.12 0. 1 mol/L高氨酸标准滴定液:取高氣酸(GB 623),采用GB 601中规定的方法配制。
4.1.13 0.05 mol/L硝酸汞标准滴定液:取硝酸求试剂,采用中华人民共和国药典1990 年版二部附录方法配制。
4.1.14苦味酸饱和液 :取苦味酸适量,加水制成饱和溶液。
4.1.15 1~2 mol/L氢氧化钠液:取氢氧化钠(GB 629),采用GB 601中规定的方法配制。
4.1. 160.5%( m/v )结晶紫指示欲:取结晶紫,采用中华人民共和国药典1990 年版二部附录中方法配制。
4.1.17 0.5%( m/V )二苯偕肼指示液:取二苯借肼0. 5 g,加乙醇100 mL使溶解,即待。
4.2仪器设备 .
一般实验 室仪器和紫外分光光度计。
4.3鉴别试验
4.3.1取本品约 0. 01 g于试管中.加95%乙醇适量微热使溶解,冷却后加苦味酸饱和溶液3~4滴,即有絮状沉淀产生。
4.3.2取本品约0.1g济解于95%乙醇10 mL中,在搅拌下海加1~2 mol/L氢氧化钠液,扑将溶液的pH调至12左右,趁热过滤,總液冷却后,应有黄色沉淀析出,过滤,用少量乙酌和水先后洗涤沉淀.直至滤液星中性.将沉淀在105C干燥至恒重后,测其熔点应为188~ 193C.
4.3.3本品的乙醇溶波显氯化物的各种特殊反应。
4.3.3. 1取本品的乙醇溶液, 加氨试液使成碱性,将析出的沉淀过滤除去,取滤液加硝酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离,加氨试液,沉淀即溶解,再加硝酸沉淀复出。
4.3.3.2取样品少 量,咒试管中,加等量的二氧化锰,混勾,加硫酸使湿润,级级加热,使产生氯气,能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。
4.3.3.3称取样品约20 mg(精确至0.0000 2 g),几于100 mL量瓶中,如甲醇使完全溶解,并稀邦至刻度,用5 ml.刻度吸管精密吸出2.5 ml于另一1i00 mL量瓶中,加甲醉稀释至刻度,即制成每1mL含约
5 g样品的溶液,然后将该溶液置于1 cm的石英比色池中,以甲醇为空白在352士2 nm波长处测定应有最大吸收峰。
4.4含益测定
4.4.1测定方法
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