YY 0041-1991.
4.1.4稀盐酸:10%溶液( m/V ).
4.1.5稀乙酸,6%溶液( m/V )。
4.1.6氨试液:取氨水(GB 631)400 ml,加水至1 000 mL,即得。
4.1.7硫酸铜试液 :取硫酸钢(GB 655)12.5 g.加水至100 mL使溶。即得。
4.1.8氢氧化钠试液 :取氢氧化钠(GB 629)4.3 g.加水至100 mL使溶,即得。
4.1.9硫化氢试液:饱和值化氢水溶液,在室温下新鲜配制。
4.1.10破性 B蔡酚试液:称取B-蔡酚0. 25 B,加氢氧化钠(GB 629)溶液(10% )使溶解，临用时新鲜配制。
4.1.11 氨氧化钠标准滴定溶液(0. I mol/L)配制与标定:取氢氧化钠(GB 629),采用中华人民共和图药典1990年版二部附录“澜定波"中规定的方法配制与标定。
4.1.12亚硝酸钠标准消定溶液(0. 1 mol/L)配制与标定:取亚硝酸钠(GB 633) .无水碳酸钠(GB 1255)及无水对氨基苯磺酸(GB 1261),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“崗定液”中规定的方法配制与标定。
4.1.13标准铅溶 液的制备:取高纯硝酸铅(HG 3- 1309)、硝殷(GB 625),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“重金隅检查法"中的“标准铅溶液的制备”中规定的方法制备。
4.1.14含锌碘化钾 淀粉指示液:取碘化钾(GB 1272)、氧化锌(HG 3- 947),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“指示剂与指示液"中规定的力法配制,本液应在凉处密闭保存。
4.1.15甲 基红指示液:取甲基红(HG 3- -958)0. I g.加氢氧化钠标准滴定溶液(0.05 mol/L)7. 4 mL使溶解,加水稀释至200 mL,
4.1.16酚酞指示液 :取酚瓜(GB 10729)1 g,加95%乙酶(GB 670) 100 mL溶解,即得。
4.1.17碎冰。
4.2仪器设备
除特殊规定外,仅器为- -般实验室仪器。
4.3鉴别试验
4.3.1本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱 -致。
4.3.2称取样品0. 058.加稀盐酸(4.1.4)4 mL,温热溶解,放冷,加亚硝酸钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)数滴,徜加碱性B-芬酚试液数滴,溶液应呈黄红色。
4.3.3称取样品 0. 02 g.加水5 mL,边搅拌边滴加氢氧化钠试液,溶解后,再加硫酸铜试液2~3滴,应生成黄色沉淀.
4.4含發测定
4.4.1测定方法
称取经干燥至恒重的样品0. 500 0g,精确至0. 0002 g,置烧杯中,加乙酸(4.1. 3)75 mL、盐酸(4. 1.1)8 mL、水25 mL溶解后,冷却至15C ,加碎冰25 g,将海定管尖端插入被滴定液面下约1 cm处，用亚硝酸钠你准滴定溶液(0.1mo/L)进行快速滴定,并不断保加,滴定至近终点时,将滴定管尖娟揩出液面,级缓滴定至蘸有被测定液的玻璃桦划在涂有含锌碘化钾淀粉指示液的瓷板上时,立即显现蓝色条痕,1 min后再试,仍显蓝色条痕，即为终点。
YY 0041-1991 饲料添加剂磺胺喹啉
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