YY/T 0123-1993 药用中间体D-山梨醇溶液

YY/T 0123-1993.
5.2.1.1费林溶液
溶液1:称取200 g硫酸铜(CuSO,5H.0).溶于水并稀释至1000 ml.放咒-一个 月后.趾取200 ml.
溶液,用水稀释至1: 000 mL.
溶液I;称取150g氢氧化钠、200g酒石酸钾钠,溶于水井稀释至100mL:
溶液夏:称取30g碘化钾,溶于水并稀释至100mL.
使用时,将溶液1、溶液I、溶液按1 *1↑0.5体积比混合均匀。
5.2.1.2一硫酸:c(H2SO,)= 3 mol/L.
5.2. 1.3葡萄糖(HG3- -1094)。
5.2.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O.)= 0.1 mol/L.
5.2.1.5淀粉指示液:5 g/L.
5.2.2操作步骤
5.2.2.1糖含量标准曲线的绘制
将于105士2七烘至恒重的葡萄糖配制成每100 mL含0.1.0.2.0.3.0.4.0.5.0.6.0708、0.9、1. 0g的溶液,分别精密取1. 00 mL于已盛有25. 0 mL费林溶液的150 mL三角烧瓶中,摇匀,咒于电炉上煮锦3 min,冷却后,加入10 mL硫酸Cc(H2SO、)= 3 mol/LJ,用0. 1 mol/L;硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加2 mL,淀粉指示液(5 g/L),继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时做空白试验。以标准葡萄糖溶液浓度(g/100 mL)为横坐标,0.1 mo/L硫代碴酸钠标准海定溶液的量(ml)为纵坐标,绘制曲线。
5.2.2.2样品的测定:
精密量取1.00 mL样品,按5.2.2.1方法测定。
5.2.3分析结果的表述
根据o.1 mol/L.硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量(mt,),从糖含鲇标准曲线上查得覡糖的含威(g/100mL)。
5.3镍的测定
5.3.1试剂和溶 液
5.3.1.1 1%(m/V)二甲 基乙二醛肟乙醇溶液:称取1.0g二甲基乙二醛肟,溶于:100 mL乙醇中。
5.3.1.2氨水溶液 :浓氦水稀邦(1↑5)。
5-3. 1.3 20%( m/V; )酒石酸溶液。
5.3.1.4镍标准溶液(1mL.溶液含有51zgNi);按GB602中4.58条制备,址取5.0.mL镍标准浴液(1 mL溶液中含有0.1 mgNi) ,用水稀释至100 mL. .
5.3.2操作步骤
取样品和镍标准溶液各-一-滴,分别置于点滴板上,各加一滴酒石酸溶液和二滴氨水溶液,使混合液呈碱性,再加二滴二甲基乙二醛肟乙醇溶液,放咒5 min,应无色(同时做空白试验);如显微红色,与镍标准溶液所呈颜色比较,不得更深。
5.4铁的测定
5.4.1试剂和溶液

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