GB/Z 39124-2020 铅精矿化学分析方法锑含量的测定硫酸铈滴定法

GB/Z 39124-2020.Method for chemical analysis of lead concentrates-Determination of antimony content-Ce(SO4)2 titration method.
1范围
GB/Z 39124规定了铅精矿中锑含量的测定方法。
GB/Z 39124适用于铅精矿中锑含量的测定。测定范围:0.80%~12.00%。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14262散装 浮选铅精矿取样、制样方法
3方法提要
试料用硫酸和硝酸溶解,以滤纸炭化后作还原剂将Sb(V)还原为Sb(M)。在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,在80℃~90℃下,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。
5试样
5.1按 GB/T 14262规定进行取样和样品制备,其粒度应不大于100 μm.
5.2试样应在 100 ℃~105 ℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1 试料
称取0.50 g试样(5) ,精确至0.000 1 g.
6.2平行试验
平行做两份试验,取两次平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
将试料(6.1)置于250 mL锥形瓶中,用少量水润湿,同时加入5颗~8颗玻璃珠、2 g硫酸钾(4.2)、15 mL硫酸(4.4)，在电炉上加热溶解,冒白烟时逐滴加入硝酸(4.6)至溶 液黑色褪去(碳氧化完全),待试料分解完全后,继续加热至冒浓白烟5min~10min,冷却。
用少量水冲洗锥形瓶,继续加热至骨浓白烟,除尽氮的氧化物。于试液中加入10 cm²滤纸(4.3),炭化后,继续加热至溶液的暗红色消失,继续加热10min~15min(控制样液剩余体积约10mL),溶液逐渐变为淡黄色,取下,冷却。

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