YY 0035-1991.
4.6.2检查方法
溶解样品500 mg于水10 mL中，温热，加入6 mol/L氨溶液1 mL使溶液呈碱性,通入硫化氢气体沉淀铁离子,静置30min.过滤,以水10mL分二次洗涤,合并滤液洗涤液,用盐酸酸化,再加入3mol/L盐酸溶液2mL,煮沸,直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑,继续煮沸使溶液体积约为10mL,冷却,加入10.5%碳酸钠溶液5mL.和水20mL,过滤，滤液加水稀释至100mL。吸取溶液5mL,加入斐林溶液2mL,煮沸1min不得产生红色沉淀。
4.7汞的测定
4.7.1试剂和溶 液
4.7.1.11%硝酸溶液:取硝酸(GB626)1mL,加水稀释至100mL。
4.7.1.225%柠檬酸 三钠溶液:取柠檬酸三钠(HG 3- - 1298)25 g,加水溶解并稀释至100 mL。
4.7.1.320% 盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺(GB 6685)20 g,加水溶解并稀释至100 mL.
4.7.1.4氢氧化钠乙二胺四乙酸二钠溶液:8%氢氧化钠(GB 629)(W/V ) : 5%乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)( W/V )=19: 1。
4.7.1.5双硫腙使 用液:采用GB 8449中规定方法配制。
4.7.1.6汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞0.1354g,加0.5mol/L硫酸溶液使其溶解后,移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1 mg汞。
4.7.1.7汞标准使用溶液;吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10名汞。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1峻汞。
4.7.2样品溶液
称取样品2.5g加1%硝酸溶液溶解并稀释至50. 0 mL。
4.7.3测定方法
精密吸取4.7.2样品溶液20. 0 mL(相当于样品1.0g),置125 mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液30 mL,
精密吸取汞标准使用液0. 0.1.0、2.0.3.0.4.0、5.0 mL(相当于汞0、1、2.3、4、5ug),置于125 mL分液漏斗中，加1%硝酸溶液至30mL。
于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25%柠檬酸钠溶液20mL,20%盐酸羟胺1mL,摇匀，加入双硫腙使用液10. 0 mL,剧烈振摇1 min,静止分层,弃去水层,三氯甲烷层用氢氧化钠乙二胺
四乙酸二钠溶液洗涤3次,每次20 mL,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中,以零管调节零点，在波长490nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较。
4.7.4分析结 果的表述
YY 0035-1991 食品添加剂葡萄糖酸亚铁
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