SN /T 0965—2000 进出口粮谷中噻吩甲氯残留量检验方法

SN /T 0965—2000.Method for the determination of thenylchlor residues in cereals for import and export.
1范围
SN /T 0965规定了进出口粮谷中噻吩甲氯残留量检验的抽样、制样和气相色谱氮磷检测器法或气相色谱质量选择检测器法测定及气相色谱-质谱确证方法。
SN /T 0965适用于进出口糙米、玉米中噻吩甲氯残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过200 t为一检验批。200 t 袋装糙米约4 000袋;袋装玉米约2200袋。玉米有时为散装品。同一检验批的商品应具有相同特性,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
2.2.1袋装货品
按式(1)计算抽样袋数:
2.4.1.2袋内抽样r按2.2.1规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数),在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、玉米,用下述方法进行取样:
对糙米,用金属单管取样器槽口朝下﹐从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上﹐抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。
对玉米,用1 m长的金属双套管取样器,关闭槽口,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后旋转内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的数量应与2.4.1.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。
2.4.2散积抽样
按2.2.2规定的取样点,逐点抽取样品。将金属双套管取样器槽口关闭,以倾斜45°插入货堆至相应深度﹐旋转取样器内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内,从各点所抽取样品的数量应基本保持一致。
每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。
2.4.3 大样缩分
袋装样品:合并从倒包和袋内抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg,倒入盛样器内,加封后标明标记,并及时送交实验室。
散积样品:将抽取的全部样品,倒于分样板上,以下按上述袋装样品方法进行。
2.5试样制备
2.5.1制样工具
2.5.1.1磨碎机。
2.5.1.2筛子:20目筛。
2.5.1.3分样板。
2.5.1.4盛样瓶:具塞广口瓶。
2.5.2制样方法
将样品按四分法缩分至1 kg,用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混勾,均分成两份作为试样,分装入洁净的盛样瓶内,密闭,标明标记。
2.6试样保存
将试样于一5℃以下避光保存。
注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

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