GA/T 933-2011 生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法

GA/T 933-2011.GC and GC-MS examination methods for monofluorocetate anion in biological samples.
1范围
GA/T 933规定了生物检材中氟乙酸的气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检验方法。
GA/T 933适用于生物检材(包括呕吐物、血液、尿液、胃内容及肺、肝、肾等组织脏器)中氟乙酸的定性分析和定量分析,也适用于疑有氟乙酸钠鼠药的现场物证如剩余食物、鼠药等。
2规范性引用文件
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GA/T 122毒物分 析名词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
4.1气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)原理
氟乙酰胺类鼠药含有氟乙酰胺、氟乙酸钠(又名氟醋酸钠1080)、氟乙酸等-种或多种成分。氟乙酸钠可在酸性条件下转化为氟乙酸,氟乙酰胺、氟乙酸钠亦可以生物体内代谢产生氟乙酸，因此在检验
此类鼠药时,主要检验氟乙酸成分。氟乙酸在强酸性的条件下,用乙酸乙酯提取,浓缩后用五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用GC/ECD进行检测;根据保留时间进行定性;与平行操作的添加样品(已知浓度的氟乙酸根离子)进行比较,根据峰高比或峰面积值比,用外标法计算检材中氟乙酸根离子的含量。衍生化反应原理参见图A. 1,按照本法获得的气相色谱图参见图A. 2。
4.2气相 色谱-质谱联用法(GC-MS)原理
本法根据氟乙酸術生物的特征离子进行定性;对氟乙酸衍生物特征离子与平行操作的添加样品(已知浓度的氟乙酸根离子)进行比较,根据峰高比或峰面积值比,用外标法计算检材中氟乙酸根离子的含量。按照本法获得的质谱图参见图A.3和图A.4.

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