SN/T 2277—2009.
1范围
SN/T 2277规定了复合包装袋中二氨基甲苯的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于复合包装袋中二氨基甲苯的测定。
2原理
试样中二氨基甲苯用沸水浸出,将浸出液冷却后过聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱,被填料吸附的二氨基甲苯与七氟丁酸酐进行柱上衍生化反应,用叔丁基甲醚洗脱,供GC-MS进行测定。
3试剂和材料
除有特殊说明以外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1叔丁基甲醚。
3.2七氟丁酸酐:CaFinO: .纯度≥98%。
3.3乙酸乙酯。
3.4丙酮。
3.5甲醉。
3.6磷酸氢二钾水溶液:0.5 mol/L。取86克磷酸氢二钾,用水溶解后,定容至1 000 mL。
3.7二氨基甲苯标准物质(2,4-diaminotoluene):CAS号为:95-80-7,纯度≥99%.
3.8﹑二氨基甲苯标准储备溶液:准确称取二氨基甲苯25.0 mg(4.7)于25 mL容量瓶中,加入少量甲醇(4.5)溶解后,用水定容至刻度,4℃保存备用。
3.9二氨基甲苯标准中间溶液:准确移取1 mL.储备溶液(4.8)于100 mL 容量瓶中,用水定容到刻度，4℃保存备用。
3.10二氨基甲苯标准工作溶液:吸取适量标准中间溶液(4.9)于 100 mL容量瓶中,用水配制成不同浓度的标准工作液。
3.11聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱:100 mg,6 ml,或相当者。
4仪器与设备
4.1气相色谱-质谐联用仪;配电子轰击电离(EI)源。
4.2固相萃取装置。
4.3烘箱。
5分析步骤
5.1迁移试验
5.1.1未装过食品的包装袋;用蒸馏水洗三次,淋干,按2 mL/cm2计算装入蒸馏水,热封口。
5.1.2装过食品的包装袋;剪口,将食品全部移出,用清水冲至无污物,再用蒸馏水冲洗三次,淋干按2 mL/ cm2计算装入蒸馏水,热封口。
SN/T 2277—2009 食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法
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