DZ/T 0064.35-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.35规定了催化极谱法测定铅的方法。
DZ/T 0064.35适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5~2000ug/L。
水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、碲严重干拢测定,可在样品处理时,加入一定量的氢碘酸蒸千1~2次,使其挥发而消除千扰。底液中的离子强度不能过高,过高时对铅波会产生一定的影响,如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高,使铅波受到抑制,当钙、钠含量大于200mg/L时,不宜加大浓缩倍率。遇此情况,可用标准加入法或用巯基棉分离富集铅离子后再进行测定。
2方法提要
在乙醇-碘化钾-钒(VI)-抗坏血酸溶液中,铅离子与碘化钾作用,形成络合物,当其在滴汞电极上还原时，首先被吸附在汞滴上得到电子,还原成零价。新生态的零价铅,迅速被反应层中的钒(VI)氧化,生成PbI2-4,经循环作用,使电极表面物质的还原电流聚集,从而提高铅的测定灵敏度。
3仪器
3. 1极谱仪。
3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。
4试剂
4.1氢碘酸(HI) ,ρ= 1.66g/mL。
4.2盐酸溶液(1+2)。
4.3乙醇溶液(6%):取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。
4.4 碘化钾溶液(400g/L)。
4.5抗坏血酸。
DZ/T 0064.35-1993 地下水质检验方法催化极谱法测定铅
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