DZ/T 0064.41-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.41规定了催化极谱法测定锌的方法。
DZ/T 0064.41适用于测定地下水中的锌。最低检测量为0.1μg,其测量范围为0.005~1mg/L。
一般常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50μg/L的碲,对测定产生严重干扰。一般地下水中,铝含量甚少,达不到干扰程度。水中铁含量较大时,可加入少量钛铁试剂,消除影响。
2方法提要
在乙酸-乙酸钠(pH=5)缓冲溶液中,锌能与α,α'联吡啶形成络合物[Zn(DiPy)2]2+ ,被汞阴极吸附;经催化氢离子放电,在-1.13V处,产生一个清晰的催化波。
3仪器
3.1极谱仪。
3.2 三电极(滴汞、 饱和甘汞、铂丝)。
3.3函数记录仪。
4试剂
4.1氢氧化钠[c(NaOH)= 1mol/L]。
4.2 盐酸溶液(1+1)。
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0):称取无水乙酸钠(CH3COONa)160g溶于200mL亚沸蒸馏水中,加入冰乙酸60mL,以亚沸蒸馏水定容至1 000mL。
4.4钛 铁试剂(固体)。
4.5 α,α'-联吡啶溶液:称取α,α'-联吡啶[(C5H4N2)]0.1562g,溶于亚沸蒸馏水中并定容至1000mL。
4.6锌标准贮备溶液:称取金属锌片(光谱纯)1.000g于50mL烧杯中.加入盐酸溶液(5.2)20mL溶解,用亚沸蒸馏水定容至1000mL。此溶液1mL含1.0mg锌。
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