SN/T 1354—2004.
1范围
SN/T 1354规定了进出口蜂蜜中咖啡因含量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口蜂蜜中咖啡因含量的检验。
抽样和制样
2.1检验批
以不超过1 000件(或25 t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特性,如包装、标记.产地、规格和等级等。
2.2抽样数盘
抽样数量见表1。
2.6试样保存
将试样于室温下保存。
3测定方法
3.1方法提要
样品中咖啡因在碱性条件下,用三氮甲烷提取,提取液经净化,浓缩后,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为重蒸馏水。
3.2.1 乙腈:液相色谐纯或相当者。
3.2.2冰乙酸:99.9%。
3.2.3三氯甲烷。
3.2.4氢氧化钠水溶液:称取5.0.g 氢氧化钠用100 mL水溶解。
3.2.5咖啡因;纯度≥99.5%。
3.2.6 标准溶液(1 mg/mL):准确称取0.1 g(准确至0.000 1 g)咖啡因标准品,用水溶解并定容至100 mL,作为标准储备液。再根据需要用水将标准储备液稀释至适当浓度。
3.3 仪器和设备
3.3.1 高效液相色谱仪配紫外检测器。
3.3.2旋涡混匀器。
3.3.3离心机:4 000 r/ min。
3.3.4多功能微量化样品处理仪或类似者。
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