DZ/T 0064.13-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.13规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙的方法。
DZ/T 0064.13适用于地下水中钙的测定。本法测定范围为4~200mg/L的钙。
2方法提要
在pH≥12的强碱性溶液中,钙离子与指示剂(酸性铬蓝K)反应,生成红色络合物,滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后,乙二胺四乙酸二钠与钙络合,当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时,即为滴定终点。镁离子在pH≥12的强碱性溶液中,生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。
3试剂
3.1.盐酸溶液(1+1)。
3.2氢氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L):称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,稀释至500mL,摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。
3.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.5g共溶于100mL蒸馏水中,摇匀。(由于酸性铬蓝K与萘酚绿B二种试剂的出厂质量不同,最好通过试验再确定合适的混合比例,或者分别配制0.2%酸性铬蓝K溶液与0.5%萘酚绿B溶液,在滴定时分别加入,两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。)
4分析步骤
吸取水样50.0mL于150mL三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液(3.1)至刚果红试纸由红变蓝。将溶液加热煮沸1~2min,逐去二氧化碳。待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液(3.2)2mL,摇匀。再加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(3.3)3~4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液(3.4)滴定至蓝色终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(mL)。
保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。
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