DZ/T 0064.12-1993.
1主题内容 与适用范围
DZ/T 0064.12规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。
DZ/T 0064.12适用于地下水中钙、镁的测定。测定钙、镁的范围分别为0.4~40mg/L及0.03~3mg/L。
2方法提要
钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、铍、钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的锶盐存在时,这些化学干扰可被抑制。
在含有1%氯化锶的盐酸酸化介质中,钙与镁可在同一溶液中测定。
3仪器
3.1原子吸收分光光度计(带记录仪)
3.2钙、镁空心阴极灯
3.3仪器工作条件
3.3.1波长 ,钙422.7nm;镁285.2nm.
3.3.2灯电流,钙4mA;镁5mA。
3.3.3狭缝钙0.32nm;镁0.32nm。
3.3.4火焰状态,钙为还原性焰;镁为中性焰。
3.3.5 吸收位置,钙10;镁10mm。
4试剂
4.1盐酸溶液(1+3)。
4.2氯化锶溶液200g/L。
4.3钙标准溶液:称取120℃烘千并在干燥器中冷却的碳酸钙(CaCO3高纯)2.497g于250mL烧杯,加少量蒸馏水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液(1+1)待碳酸钙溶解后,将溶液加热煮沸,逐去二氧化碳。溶液冷却后,全部移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含钙1.0mg。
4.4镁标准溶液:称取在800°C灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁(MgO高纯)0.158g于烧杯中,加入少量蒸馏水湿润,加入盐酸溶液(1+1)22mL,将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含镁0.10mg。
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