DZ/T 0064.18-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定总铬和六价铬

DZ/T 0064.18-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.18规定了催化极谱法测定总铬和六价铬的方法。
DZ/T 0064.18适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004μg,最佳测量范围为0.4μg/L~ 20pg/L。
铁含量大于0.12mg/L时,将产生严重的负干扰,可加入少量CyDTA掩蔽三价铁。
2方法提要
在pH9.1的α,α'-联吡啶-亚硝酸钠氯化铵-氢氧化铵体系中,铬(III)和铬(VI)在-1.10V处,均能产生十分灵敏的催化波,其峰电流与总铬的浓度成正比。在pH4.7~7的介质中,通过735阳离子交换树脂分离三价铬后,在上述体系中,测定六价铬的峰电流。
3仪器
3.1 极谱仪,银片作参比电极。
3.2 交换柱:用颈长10cm、内径5mm玻璃漏斗,在下端塞上脱脂棉,然后装入5cm高的735阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)10mL淋洗后,以去离子水洗至中性(用pH试纸检查)。
4试剂
4.1735阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡,漂洗后,用盐酸溶液(4.3)浸泡1~2天;用蒸馏水洗至中性,浸泡于蒸馏水中。
4.2氢氧化钠溶 液[c(NaOH) =0.5mol/L]。
4.3盐酸溶液(1+2)。优级纯。
4.4 CyDTA溶液[c(CyDTA)= 0.01mol/L]:称取1,2-环己二胺四乙酸0.36g溶于100mL蒸馏水中,难溶解时,可加1~2滴氢氧化铵溶液助溶。

DZ/T 0064.18-1993 地下水质检验方法催化极谱法测定总铬和六价铬

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