DZ/T 0064.17-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.17规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的方法。
DZ/T 0064.17适用于地下水中总铬和六价铬的测定。最低检测量为0.2μg。最佳检测范围为0.004~0.08mg/L。
2方法提要
在酸性条件下,用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物,借以进行比色测定。据此可分别测定总铬和六价铬的含量。
3仪器
分光光度计。
4试剂
4.1二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼0.1g,加入乙醇50mL使其溶解,再加硫酸溶液(1+9)200mL,贮于棕色瓶中,最好保存在冰箱中,此试液应为无色,变色后不能使用。
4.2叠氨化钠(NaN2)溶液(5g/L) ,现用现配。
4.3高锰酸钾溶液(30g/L)。
4.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2h烘干过的基准重铬酸钾0.1414g ,加水溶解，移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.1mg六价铬。
4.5六价铬标准溶液:移取六价铬贮备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含1.0μg六价铬。
4.6硫酸溶液(1+5)。
4.7酚酞酒精溶液(10g/L)。
4.8氢氧化钠溶液(80g/L)。
5分析步骤
5.1六价铬的测定
5.1.1 样品分析
取水样50.0mL于50mL比色管中,加酚酞溶液(4.7)1滴,用氢氧化钠溶液(4.8)中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液(4.1)2.50mL,播匀,放置10min,用目视比色或在分光光度计上波长540nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。
DZ/T 0064.17-1993 地下水质检验方法二苯碳酰二肼分光光度法测定铬
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