DZ/T 0064.24-1993.
1主题内容 与适用范围
DZ/T 0064.24规定了硫氰酸盐分光光度法测定铁的方法。
DZ/T 0064.24适用于地下水中铁含量的测定。最低检测量为2.0μg。测定最佳浓度范围0.08~4.0mg/L。
2方法提要
在酸性溶液中,三价铁离子与硫氰酸根作用,生成红色络合物,溶液颜色强度与三价铁离子的浓度成正比,借此进行比色测定。
3仪器
分光光度计
.4试剂
4.1盐酸溶液(1+1)。
4.2碗氰酸钾 溶液(500g/L)。
4.3过硫酸铵[(NH,) 2S2OgJ溶液(100g/L)。
4.4 三价铁标准贮备溶液:称取铁铵钒0.4317g,加入少量蒸馏水使之溶解,再加入浓硫酸5mL,定容至500mL容量瓶中。此溶液1mL含100μg三价铁。
4.5三价铁标准溶 液:取铁标准贮备溶液(4.4)10mL于100mL容量瓶中,定容,摇匀。此溶液1mL含10μg三价铁。
5分析步骤
5.1三价铁的分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5~25mL于50mL比色管中,加入盐酸溶液(4.1)4mL、硫氰酸钾溶液(4.2)2mL,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.5min后,在分光光度计上波长480nm处,用1cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。
5.2总铁的分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5~25mL于50mL比色管中,加入过硫酸铵溶液(4.3)1mL,以下步骤同5.1。
5.3空白试验:
取25mL蒸馏水代替试样,按5.1步骤进行.
5.4标准曲线的绘制
5.4.1三价铁标准曲线的绘制:准确取三价铁标准(4.5)0、2.0、5.0、10.0 .....100μg于一系列50mL比色管中,以下步骤同4.1。以三价铁浓度对吸光度,绘制标准曲线。
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