DZ/T 0064.77-1993 地下水质检验方法 CO2-H2O平衡法 测定氧同位素

DZ/T 0064.77-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.77规定了CO2-H2O平衡法测定氧同位素的方法。
DZ/T 0064.77适用于一般地下水中氧同位素的测定。碱性水样必须先进行酸化。矿化度高的水样,要预先进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为±0.2%.
2方法提要
取一定量的水和一定量的高纯二氧化碳气体于同一反应瓶中,经过振荡,发生氧同位素交换反应:
此反应在25℃时,分馏系数α=1.0412。待交换反应达到平衡时,取平衡后的CO2气样进行质谱测定。经过计算,即可求出水样中氧同位素组成。
3仪器
3.1气体质谱计。
3.2质谱气样制备装置。
3.3振荡水平衡器。
4试剂
4.1无水乙醇。
4.2干冰。
4.3液氮。
4.4高纯CO2气体(钢瓶装)。
4.5标准水样。
5气样的制备
5.1取水样(或标样)10.0mL于反应瓶中,将反应瓶联到真空系统上(下图)。反应瓶(6)外面套上干冰-乙醇冷冰剂(-70℃)冷冻10min,将水冻住。在活动冷肼处(8)套上液氮杯。打开反应瓶活塞(9),抽真空至1Pa,关闭反应瓶活塞(9)。
5.2取下冷冻剂，换上温水使水样全部解冻,将溶解在水中的空气和冷冻时捕集的气体释放出来。再次冻结水样10min,打开反应瓶活塞(9) ,继续抽真空至1Pa。
5.3往反应瓶(6)及气样管 A中注入压力为50kPa的高纯CO2气体。关闭活塞(9)及活塞(10)。取下气样管A送质谱计测定原始CO2的δ值。
5.4取下反应瓶(6) ,放入预先调好的25±0.1℃的恒温。

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