DZ/T 0064.66-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.66规定了碘量法测定地下水中硫化物的方法。
DZ/T 0064.66适用于测定地下水中硫化物含量(其测定结果为试样中硫化氢、硫氬化物及硫化物的总量)。
2方法提要
硫化氢、硫离子与乙酸锌作用,生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸,再与碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以此计算样品中硫化物的含量。
3试剂
3.1盐酸溶液(1+1)。
3.2淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g于250mL烧杯中,加少量蒸馏水搅成糊状, 加入煮沸的蒸馏水至100mL,搅拌并加热至全部溶解。
3.3碘溶液0.01mol/L:称取碘化钾(KI)8~10g,溶于少量蒸馏水中,加入碘1.27g,搅拌至碘全部溶解后,用蒸馏水定容至1000mL。贮于棕色瓶中,置于暗处保存。
3.4重铬酸钾标准溶液0.0100mol/L:称取在110℃烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.4903g ,溶于蒸馏水并定容至1000mL。
3.5硫代硫酸钠溶液0.01mol/L。
3.5.1配制:称取硫代硫酸钠2.48g,溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,加无水碳酸钠0.2g,待全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮于棕色瓶中,准确浓度用重铬酸钾标准溶液标定。
3.5.2标定:取重铬酸钾标准溶液(3.4)20.0mL三份,分别置于三个250mL具塞三角瓶中,加蒸馏水50mL,硫酸溶液5mL,碘化钾1g,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液(3.5)滴定至浅黄色,加淀粉溶液(3.2)1mL,继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。
记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。
3.5.3 按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
DZ/T 0064.66-1993 地下水质检验方法 碘量法测定硫化物
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