DZ/T 0184.20-1997 水和不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的五氟化溴法测定

DZ/T 0184.20-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.20规定了用五氟化溴法测定水和不含氡矿物包裹体水中氧同位素的分析方法。
DZ/T 0184.20适用于水、萤石、硫化物矿物(闪锌矿、方铅矿等)包裹体水氧同位素组成的测定。
2方法提要
水和不含氧矿物包裹体中水试样在真空中于300℃下与纯五氟化溴进行恒温反应生成氧气,用冷冻法分离生成的BrF3、HF等杂质组份,收集纯净的氧气,于700℃在铂催化剂的作用下与石墨进行恒温反应,冷冻收集生成的二氧化碳气体,进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1 去离子水。
3.2 盐酸,分析纯,(1+1)。
3.3 玻璃气体收样管,自制。
3.4 汽油。
3.5真空油脂。
3.6 五氟化溴(BrFg),化学纯。
3.7 液氮。
3.8无水乙醇,分析纯。
3.9混合冷冻剂,由3.7和3.8配制,现配现用。
3.10 石墨棒,光谱纯,用前用氯铂酸铵饱和溶液(3.19)处理过。
3.11国际标准物质SLAP、GISP和V-SMOW标准水样。
3.12 工作标准物质GBW(E)-070016 ,GBW(E)-070017(水样)。
3.13水样进样器。
3.14金属(不锈钢)二通阀门(标准螺丝接口)。
3.15聚四氟乙烯垫圈。
3.16钢瓶氮气或氩气。
3.17 石英样品管。
3.18 95料玻璃管。
3.19 氣铂酸铵饱和溶液。
3.20 石灰水(桶装)。
4.1 干燥器。
4.2镍反应器。
4.3恒温电热干燥箱。
4.4机械真空泵,极 限真空10-1Pa。
4.5 油扩散泵,极限真空10-4Pa。
4.6五氟化溴储存罐。
4.7管式电炉,自制。
4.8电热丝带,自绕在真空系统金属管道上。
4.9架盘天平。

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