SN/T 2638.5—2013.
1范围
SN/T 2638的本部分规定了微波消解-原子荧光光谱法测定锰矿中砷、汞元素含量的方法。本部分适用于锰矿中砷,汞的测定s测定范闱:砷测定干限为10-Ag/g,汞测定下限为0.1 ug/g.
规范性引用文件
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GB/T 2011散装锰矿石取样﹑制样方法
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806实验室玻璃仪器一单标线容量瓶-GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管JJG 939原子荧光光度计
3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解锰矿样品。按溶被中砷↓汞浓度分别稀释试液。测定砷时先用预还原剂将试液中的As(v)还原为AsⅢ).,测定汞则汞需预还原。采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷,汞含量。
4试剂
除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1抗坏血酸:优级纯。
4.2硫脲:优级纯。
4.3硼氢化钾:优级纯。
5仪器和设备
5.1妳氢化物发生原子荧光光谐仪﹐配有砷、汞空心阴极灯其工作条件参见附录A。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合JJG 939的规定﹐砷、汞检测限应达到0.1 ug/1.。标准工作曲线线性相关系数应达到0.999以上。
5.2微波消解器,其工作条件参见附录B。
5.3分析天平;感量0.1 mg。
5.4单标线容量瓶,A级,符合GB/T 12806的规定。
5.5单标线移液管,A级,符合GB/T 12808的规定。
5.6―聚四氟乙烯密封消解罐:100 mL。
5.7氩气(纯度≥99.99 %)。
注:所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸(1+9)浸泡12 h以上,用去离子水冲洗、晾干﹐备用。
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