QB/T 4337 – 2012 鞋油化学试验方法重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

QB/T 4337 - 2012.Shoe polish-Chemical test method-Heavy metal content-Inductively coupled plasma emission spectroscopy.
1范围
QB/T 4337规定了鞋油中重金属含量的试验方法一电感耦合等离子体发射光谱"法对鞋油中九种重金属铅(Pb)、锅(Cd)、镍(N)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)和汞(Hg)含量的测定方法。
QB/T 4337适用于所有鞋油中重金属含量的测定,但不适用于已经使用后鞋油的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法
QBT 1466- 2007 皮鞋油
QB/T 2478 - 2007液体鞋油
3原理
试样经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞等重金属的浓度,计算出试样中重金属的含量。
4试剂
4.1总则
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T 6682- 2008规定的二 级水或相当纯度的水。
4.2硝酸, 优级纯,密度为1.4 g/mL.
4.3过氧化氢, 优级纯(30%) .
4.4重金属标准储备溶液:铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钻(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)、汞(Hg)重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制,如出现浑浊、沉淀或颜色变化,应重新配制。储备溶液应在15 C~25 C下避光保存,有效期6个月。
4.4.1砷(As)标准储备溶液(100 ug/mL) :称取恒重的三氧化二砷(As2O3) 0.132g,温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(100gL) ,移入1000 mL容量瓶中,稀释到刻度。
4.4.2镉(Cd)标准储备溶液(100 ug/mL) :称取0.203 g氯化镉(CdCl2:5/2H20)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释到刻度。
4.4.3钴(Co)标准储备溶液(1000 ug/mL) :称取2.630 g无水硫酸钴[用(CoSO, 7H20)于500 C~550 C灼烧至恒重],加150mL水,加热至溶解,冷却,移入1000 mL容量瓶中,稀释到刻度。
4.4.4铬(Cr)标准储备溶液(100 ug/mL) :称取0.283 g重铭酸钾(K,CrO)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释到刻度。

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