QB/T 4573-2013.Hydrogenated starch hydrolysate.
6.2.5分析步骤
6.2.5.1标准液的制备
a)麦芽糖醇标准液: 称取麦芽糖醇标准品约0.1g于0mL烧杯中,加入10mL水溶解,用0.22μm的滤膜过滤,收集滤液,做为待测标准液:
b) 麦芽糖标准液:称取爱芽糖标准品约0.1 g于10ml烧杯中,加入10mL水溶解,用0.22 pm的滤膜过滤收集滤波, 做为待测标准液
c) 山梨糖醇标准液:称取山梨糖醇标准品约0.1g于0mL烧杯中,加入10mL水溶解,用0.22μm的膜过法,收集液,做为待测标准液:
d) 葡萄糖标准液:称取葡萄糖标准品约0.1 g于10ml烧杯中,加入10mL水溶解,用0.22 um的膜过滤,父集滤液,做为待测标准液。
6.2.5.2试样液的制备
称取试样约0.15g于10 mL烧杯中,加入10mL水溶解,用0.22 pum的滤膜过滤,收集滤液,做为待测试样液。
6.2.5.3样品测定
按色谱条件调整仪器参数,待仪器基线稳定后于色谱柱中分别注入20 uL4种标准液和试样液,记录麦芽糖醇标准液、麦芽糖标准液、山梨糖醇标准液、葡萄糖标准液及试样液的色谱图
6.2.6计算
根据标准液的保留时间定性样品中麦芽糖、麦芽糖醇、葡萄糖、山梨糖醇色谱峰,根样品的峰面积计算麦芽糖醇与麦芽糖色谱峰面积比、山梨糖醇与葡萄糖色谱峰面积比,并按峰面积归化法分别计算出麦芽糖醇、山梨糖醇含量。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比植不应大于2%。
6.3还原糖含量(以葡萄糖计)
6.3.1本尼特滴定法
6.3.1.1试剂和溶液
6.3.1.1.1盐酸溶液(1 mol/L) :量取84mL浓盐酸(37%0),溶解配成1 000 mL浴液
6.3.1.1.2碘-碘化钾溶液(0.5mol/L) :称取7.2 g碘化钾和50762 g碘配成1 00mL容液,保存于棕色瓶中(放置24h后摇匀使用)。
6.3.1.1.3硫代硫酸钠标准洛液 (0.04 mol/L) :准确量取400 mL日标定的0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液配成1000 mL
6.3.1.1.4-乙酸溶液(4.8%体积分数) :量取冰乙酸48 mL,稀精至1 000 ml
6.3.1.1.5酚酞指示剂(1%) :称取1g酚酞试剂,用乙醇(95%) 配成100 mL乙醇溶液。
6.3.1.1.6淀粉指示判(1%) :称取1g可溶性淀粉。加20mL水,然后注入80 mL沸水中,搅拌加.热至澄清。
6.3.1.1.7本尼特试剂, 按T述步骤配制: