QB/T 4948一2016.Cosmetic ingredients-Lauryl phosphate.
6.3 pH
按GB/T 6368测定。测试温度25 C,用10%的异丙醇水溶液配制1%浓度的试样溶液。混匀后立即测以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1 pH单位。
6.4酸值
6.4.1 原理
酸值用来直观地表示样品中可被氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定的酸性物质或基团的量,在月桂醇磷酸酯的样品测定中,被测定体系含有单双酯和游离磷酸等酸性物质,由于磷酸是三元酸,因此有3个滴定突跃点,亦即有3个酸值数据,依次称为酸值1、酸值2、 酸值3。用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样,用pH计指示对应的pH,由滴定曲线得出第一突跃点和第二突跃点,加入氯化钙,继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,得出第三个突跃点。从第一突跃点所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积求得酸值1;从第二突跃点所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积求得酸值2。
6.4.2 试剂
试验用试剂如下: .
a) 氢氧化钾(GB/T 2306)乙醇标准滴定溶液,c(KOH)=0.1 mol/L, 按QB/T 2739- 2005中4.2配制并标定;
b) 95%乙醇(GB/T 679) ;
c)将 b)用新沸冷却的蒸馏水将其稀释成65%乙醇溶液;
d) 氯化钙,100 g/L溶液。
6.4.3 仪器
普通实验室仪器和“下列仪器:
a) pH计,附有玻璃电极和甘汞参比电极,或复合电极:最小刻度0.1 pH单位;
b) 电磁搅拌器,带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;
c)无塞滴定管, 50 mL。
6.4.4 步骤
称取样品0.5g(精确至0.001g)试样于250mL烧杯中,用65%乙醇100mL溶解后,再加入40mL水,搅拌均匀,必要时可适当加热,待测。
校准pH计后,将电极浸入试液中,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定;以电位法确定其突跃点。
每滴定一定体积,待读数稳定后记录其消耗的体积和对应的pH,接近突跃点时应缓慢滴加。按此操作分别滴定得到第一突跃点(消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积记为V)和第二突跃点(V2)后,加入氯化钙溶液10 mL,继续滴定至出现第三个突跃点(V)后,停止滴定。
6.4.5 结果计算