QB/T 4617-2013.Determination of baicalin in cosmetics -High performance liquid chromatography.
QB/T 4617规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。
QB/T 4617适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。
2规范性引用文件
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GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经75%乙醇涡旋振荡、超声提取、离心沉淀、分离过滤、固相萃取(可选)去除杂质后，采用反相高效液相色谱分离，二极管阵列检测:器检测，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682 - 2008规定的二级水。
4.1乙腈 (色谱纯)。
4.2乙醇。
4.3体积分数为 75 %的乙醇溶液。
4.4 磷酸。
4.5体积分 数为0.1 %的磷酸溶液。
4.6甲醇。
4.7甲酸。
4.8黄芩苷: 含量不小于95%，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A表A.1。
4.9 黄芩苷标准储备溶液:准确称取黄芩苷0.0500 g于250 mL的棕色容量瓶中,用75%乙醇溶液(4.3)溶解并定容至刻度。此溶液1 mL相当于0.200 mg黄芩苷。该溶液棕色瓶于4 C冰箱避光可保存7天。
4.10黄芩苷标准工作溶液: 分别吸取0.2 mg/mL黄芩苷标准储备溶液0.00 mL、0.50 mL、5.00 mL、10.00 mL于100 mL棕色容量瓶中，吸取0.2 mg/mL黄芩苷标准储备溶液2.00 mL、5.00 mL于10 mL棕色容量瓶中，再用75 %乙醇溶液(4.3)稀释至刻度:配制成浓度为0 ug/mL、1 ug/mL、10 ug/mL、20 ug/mL、40 ug/mL、100 ug/mL标准系列溶液。配制好的黄芩苷溶液应于棕色瓶中避光4 C保存。
4.11体积分数为 5%的甲酸-甲醇溶液。
4.12氢氧化钠。
4. 13质量分数为 1%的氢氧化钠溶液。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪: 与二极管阵列检测器联用。
QB/T 4617-2013 化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法