QB/T 4485-2013.Pullulan.
5.3.2.3 流动相:/乙腈:水(体积比) =75:25 (比例可根据实际情况调节)。
5.3.2.4样品溶液制备: 称取0.20 g~0.30 g普鲁兰多糖样品,加水溶解定容至50 mL,经0.45um滤膜过滤备用。称取0.20 g~0.30 g普鲁兰多糖样品,加水溶解,加入普鲁兰酶0.05 mL(酶活力不小于1680 uw/mL)加水定容至50'mL。在60 C~62 C条件下水解4 h后,85 C保持10-min,灭酶,冷却至室温,经0.45 um滤膜过滤备用。
5.3.2.5麦芽三糖标准溶液制备: 称取0.020 0 g麦芽三糖标准品,加水溶解定容至10 mL.麦芽三糖含量0.2 g/100mL;
5.3.3 分析步骤
5.3.3.1 测定
分别取样品液和标准液各10 uL (或相同体积),操作条件与GB/T|23528- -2009 相同,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量。
5.3.3.2结果计算
未经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量按公式(1)进行计算。
5.3.3.3允许差
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的绝对差值不应超过0.2%。
5.4 黏度
按附录A规定的方法进行测定。.
5.5 p
按GB/T 9724规定的方法进行测定。
5.6 干燥失重
按GB 5009.3规定的方法进行测定。
5.7 总氮
按GB/I" 609规定的方法进行测定。
6检验规则
6.1组批与抽样
按GB/T 6678确定取样单元数,取样按GB/T 6679的规定执行。
6.2检验分类
检验分出厂检验和型式检验。
6.3出厂 检验
6.3.1每批产品应经企业质检部门检验合格并附合格证后方可出厂。
6.3.2出厂 检验项目为:感官、多糖含量(以麦芽三糖计)、黏度、pH、干燥失重、总氮。
6.4型式检验
6.4.1
下列情况之一时,应进行型式检验;
a) 正常生产半年1次; .
b)停产3个月以上恢复生产;
c)主要原料及工艺有重大改变时;
d)国家质量监督机构监督提出或客户要求时:
e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。
6.4.2型式检验的检验项目包括本标准的全部技术要求。
6.5 判定规则
检验结果中若有1~2项指标不符合本标准要求,应重新双倍取样进行复检,复检结果只要有1项不符合本标准,则整批产品判为不合格。
7标志、 包装、运输、贮存
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