QB/T 2335-2012.Oral care and cleansing products - Sorbitol solution for toothpaste.
5.7.3.1 pH值校正: 根据仪器说明,分别用pH401标准缓冲溶液和pH6.86标准缓冲溶液,按两点法校正酸度计。
5.7.3.2称取约5.0g试样 (精确至0.01g加25mlL新煮沸的无二氧化碳的水(该水pH应在5.8~7.0),搅样均匀,调车试样溶液在常温下(20C 30C)进行测定。
5.8 还原糖测定
5.8.1本尼特滴定法测还原糖
5.8.1.1方法提要
试样中的还感糖与本尼特试剂中的二价铜高子反应,生成红色氧化亚锅,氧化铜遇碘被氧化,又变为二价的铜离子,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,以氧化反应耗用的碘来计算还原新含量,
5.8.1.2试剂和沼液
5.8.1.2.1 ImoLL 盐酸:量 取84mL浓盐酸37%), 客解配成100mL.
5.8.1.2.2 0.04 (1/2moL/LD碘碘化钾溶液:称 7.2g 鑣化钾和5.0762g碘配成000mL溶液,保存于棕色瓶中(需陈化24h后握句使用)。
5.8.1.2.3 0.04moL/L 硫代硫酸钠标准溶液:准确量取↓00m已标定的0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液配成1000mL.
5.8.1.2.4 4.8%乙酸: 量取冰乙酸48mL.稀释至000mL.
5.8.1.2.5 19%酚或指示剂: 称1g 酚酞试剂。用乙醇配成100mL
5.8.1.2.6 1%淀粉指示剂: 称lg可溶性淀粉加20mL水,然后注入80mL沸水中,税拌加热至澄清。
5.8.1.2.7本尼特试剂:
a)在t50mL水中加大16g硫酸铜(CuS0-5HgO), 搅拌溶解:
b)在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g 无水碳酸钠10g碳酸氢钠,非加热溶解:
c)将冷却的上述两种溶液a)与b混合,用水稀程至100L过滤,陈化246 后使用。
5.8.1.3 操作程序
准确称取试样5g (精确至0.001g)干250mL锥形瓶中,加入本尼特试剂20mL.加几粒玻璃珠,加热并控制温度刚好在(4+025) min内读牌,维续煮沸3min (准确计时)后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加入50mL水再加4.8%乙酸S0mL,用移液管准确加入碘溶液20mlL,加入ImoLL盐酸溶液25mL.充分摇晃做红色沉淀完全溶解,用0.044 moL/L碱代硫酸钠标准溶液回推过量的碘,临近终点(由核黑色变青绿色时,加约5滴淀粉指示剂指示终点推续酒定至颜色转为亮监色为终点。量取5mL水按上述操作程序做空白试验,记录滴定空白试验耗用的确代硫酸钠标准溶液体积Vr
5.8.1.4结果表示
还康糖以质量分数为表示,技公式(5)计算: