QB/T 4201-2011 皮革化学品树脂中甲醛含量的测定

QB/T 4201-2011.Leather chemical- Determination of formaldehyde in resins.
1范围
QB/T 4201规定了制革用树脂材料中甲醛含量的测定方法。
QB/T 4201适用于皮革工业中的树脂材料。
2规范性引用文件
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682 - 2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 19941皮革和毛皮 化学试验甲醛含 量的测定(GB/T 19941- 2005,ISO/TS 17226:2003,MOD )
OB/T 2412- 1998皮革用化学品技术通则
3原理
溶液中的游离甲醛在加热、通入氮气条件下,以气态的形式随氮气逸出,该气体进入二硝基苯肼(DNPH)溶液后,甲醛被吸收并衍生化,然后利用液相色谱进行测定。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂:分析用水符合GB/T 6682中二级水的规定。
4.1甲醛原液,20mg/mL, 按GB/T 19941的规定进行配制和标定。
4.2 磷酸,85%。
4.3二硝基苯肼(DNPH) 溶液,0.3%。 由0.3g的DNPH溶于50mL磷酸(4.2) 中配制(DNPH 从25%的乙腈水溶液中重结晶)。
4.4 乙肺,色谱纯。.
4.5吸收液,由DNPH溶液(4.3). 乙腈(4.4) 和蒸馏水按照体积比1:8:11配制,即配即用。
4.6氮气, 纯度> 99.9%。
5仪器和设备.
5.1甲醛提取装置, 包括提取瓶、冷凝管、吸收瓶、导管、气体流星计,见图A.1.
5.2 液相色谱系统(HPLC), 具有紫外检测器(UV)。.
5.3聚酰胺过滤膜, 0.45μm。
5.4分析天平, 精度为0.1mg.
5.5水浴锅,能控制温度(90士2) C.

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