GB/T 12938-1991.Determination of thiosulphate and other related residual chemicals in processed photographic materials -Iodine-amylose、methylene blue and silver sulphide densitometric methods.
3.2.4碘酸钾溶液:c (KIO;)=0.000 1 mol/L,移取1.0 mL碘酸钾溶液[c (KI0,)=0.100 0 mol/LJ到1 L容量瓶中,用水稀释至刻度;
注:如没有市售c (KIO)=0.100 0 mol/L溶液，可称取5. 35士0. 000 2g的碘酸钾,溶于约120 ml.水中,移咒250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即为c (KIO,)= 0.100 0 mol/L溶液。
3.2.5 pH=2.0甲酸溶液:量取110 mL的甲酸[88%~90%( m/m )]转入到1 L容量瓶约600 mL水中,并稀释至刻度。在21C条件下,滴加氢氧化钠(3.2.2)用pH计调至pH=2.0士0.1.
注意:甲酸易燃,应远离热源,火星和明火,并使用排风装置。甲酸具有腐蚀性,可引起烧伤。应防止眼睛、皮肤.衣服与之接触,操作完后要彻底清洗。
3.2.6 pH=2.8甲酸溶液:移取10.0 mL pH=2.0甲酸溶液(3.2.5)至1 L容承瓶中,稀释至刻度;
3.2.7碘化锌-直链淀粉溶液:将9.6士0.1g碘化锌溶于600mL水中,温和地煮沸15min,在沸腾情况下边搅拌边缓缓加入用200mL水預先溶解的5.0g的直链淀粉试剂”,保持沸腾搅拌5min后,再边搅拌边缓缓加入5.0g的酸洗分析过滤助剂(硅藁土),保持沸腾搅拌5min。然后趁热进行真空过滤,用布氏漏斗垫上滤纸,用1 L真空瓶抽滤。将抽滤后的溶液转移至1 L容量瓶,用水冲洗真空瓶后倒入容.量瓶中,并用水稀释至1 L刻度;
注: 1)如果没有碘化锌,可用10. 0土0.1 g的碘化钾(KI)来代替,配制方法不变.但用碘化钾代用试剂的贮存性能不如含有锌的试剂,应在低温条件下放入小瓶贮存。如发现有细菌生长(絮状)并有较浈的白颜色(光吸收)时应废弃,不能再使用.
2)如果没有直链淀粉试剂，可用同样重量的可熔性淀粉代替其保存性能不如直链淀粉.使用时注意事项同注”。
3.2.8洗提液
将1.0士0.1 g碘化钾(KI)和1. 0士0.1 g的三水磷酸氢二钾(K;HPOz●3H2O)溶于600 mL水中，并移入1 L容量瓶用水稀释至刻度。在21C条件下,滴加硫酸溶液(3.2. 3),用pH计调至pH=8.5;
3.2.9硫代硫酸钠 基准溶液c (NazS2O,)=0. 100 0 mol/L配制方法见(附录A)。
3.3仪器设备
3.3.1 可见光光度计或分光光度计:波长能校准到590 nm,备有5 cm比色池;
3.3.2 pH计;
3.3.3计时秒表;
3.3.4玻璃器皿预处理:所有玻璃器皿应除去还原物或氧化物,采用碘化物淀粉液冲洗,方法如下:
将2 mL碘酸钾溶液(3.2.4),5 mL pH=2.0的甲酸(3.2.5),5 mL碘化锌直链淀粉溶液(3.2.7),与大约100mL的水混合制成冲洗液,用此溶液冲洗容器后再用水清洗;
3.3.5抽滤器及 1 L真空瓶;
3.3.6布氏漏斗及中速滤纸;
3.3.7移液管:1.0 mL,3.0 mL,5.0 mL,10. 0 mL;
GB/T 12938-1991 已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银密度法