GB/T 40145-2021.Determination of 11 glucocorticoids including desonide in cosmetics-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
5.9对照物质:纯度均大于或等于 95%。地索奈德等十一- 种糖皮质激素的相关信息参见附录A的表A.1.
5.10标准储备溶液,1.0 mg/ mL;准确称取适量各对照物质(5.9),分别用甲醇(5.2)溶解并定容至10.0 mL,于-18 C下冷冻保存。
5.11混合标准储 备溶液:分别准确移取标准储备溶液(5.10)1.0 mL于100 mL容量瓶中,用乙腈(5.3)定容,配制成质量浓度为10.0 ug/mL的混合标准储备溶液,于-18 C下冷冻保存。
5.12混合标准中间溶液:取适量混合标准储备溶液(5.11),分别用乙腈(5.3)配制成质量浓度为0.4 μg/ mL、0.8 ug/ mL、2.0 μg/mL.4.0 ug/ mL、10.0 μg/mL的混合标准中间溶液，现配现用。
5.13有机滤膜 :孔径0.22 μm。
6仪器设备
6.1液相色谱-三重四 极杆质谱联用仪(LC-MS/MS) :配电喷雾离子源(BSD)。
6.2分析天平:感量为0.001 g.0.000 1 g.
6.3涡旋振荡器。
6.4超声波情洗仪:功率不低于 250 w.
6.5离心机:转速不低于 10 000 r/min.
6.6 氮吹收。
7测定步骤
7.1 试样制备
7.1.1 精油类化妆品
称取试样约02 g(精确至0.001g)于10 mL塑料离心管中,加入2 mL正已烧(5.5),涡旋分散均匀后,加入3 mi70%乙腈水溶液(5.7)，涡旋振窃2 min,以10000 t/min离心5 min,吸出下层溶液至10 mL比色管中上层正已烧用3 mL 70%乙腈水溶液(5.7)重复提取- - 次,自并两次提取液,加50%乙腈水溶液(5.6)定客至刻度混匀,经0.22 μm有机滤膜过滤,滤液作为待测密液，24 h内完成测定。
7.1.2水剂、乳液、膏霜类化 妆品
称取试样约0.2 g(精确至0001 g)于10 mL比色管中,加人少许乙臍(5.3) ,涡旋分散均匀后,然后加入乙腈<5.3)至近刻度,超声提取20 miny静毗冷却至室温,用乙腈(5.3)定容至刻度,涡旋30 s,取适量样液至塑料离心管中,以10 000 r/min离心5 min,取1 mL.上清液经氮气吹至近干,用1 mL 50%乙
GB/T 40145-2021 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法