GB/T 39927-2021.Determination of prohibited substances veratrine in cosmetics-High performance liquid chromatography.
1范围
GB/T 39927规定了化妆品中藜芦碱主要成分藜芦定的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 39927适用于面贴膜、膏霜、乳、水类化妆品中藜芦定的测定。
GB/T 39927方法检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品提取后,经高效液相色谱分离,根据保留时间定性,峰面积定量,外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水,GB/T 6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3盐酸:优级纯。
4.4 0.1 mol/L盐酸溶液:量取盐酸(4.3)8.3 mL加水至1 L。
4.5乙酸铵。
4.6提取液 :取0.1 mol/L 盐酸溶液(4.4)500 mL,加人甲醇(4.2)混合均匀并定容至1 L,经0.45 μm滤膜过滤。
4.7藜芦 定标准品:纯度不小于99.0%,藜芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。
4.8藜芦定标准工作溶液:准确称取藜芦定标准品10mg(精确到0.0001g)于10.0mL的容量瓶中,用提取液(4.6)溶解并定容制得质量浓度为1 000 mg/L的藜芦定标准储备液(冰箱-20℃保存1个月)。用提取液(4.6)将泰芦定标准储备液逐级稀释配成质量浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50 mg/L和100 mg/L的标准工作溶液,现用现配。
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