QB/T 4078-2010.Determination of ZPT as antidandruff agent in hair cosmetics by autotitration.
1范围
QB/T 4078规定了测定发用产品中吡硫翁锌(ZPT) 含量的自动滴定仪方法。
QB/T 4078适用于洗发香波、护发素两类发用产品中吡硫翁锌(ZPT) 的测定。
本方法吡硫翁锌(ZPT)的检出浓度为0.001%,定量浓度为0.003%。
2规范性引用文件
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GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备
3原理
将样品稀释在酸化的6%正丁醇水溶液和己烷-异丙醇混合溶剂中,根据氧化还原反应的原理用碘标准溶液对吡硫翁锌滴定。
本方法采用滴定仪滴定法,应用氧化还原电极(如复合铂金电极)确定滴定终点。
4试剂和材料
分析中使用的试剂均为分析纯,试验用水应为蒸馏水或纯度相当的水。
4.1无水硫代硫酸钠: 纯度大于99%。
使用前在105°C烘箱中干燥2h,然后置于干燥器中冷却并保存在干燥器中。
4.2 0.02mol/L 碘标准溶液:按如下方法配制并标定。
配制方法一:称取0.52g碘及1.4g碘化钾, 溶于10mL水中,稀释至100mL,播匀后保存于棕色具塞瓶中:或准确量取按GB/T 601配制的0.1mo/L碘标准溶液10mL,移入.50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀后保存于棕色具塞瓶中。
配制方法二:购买市售的碘标准溶液,根据需要稀释后保存于棕色具塞瓶中。
标定方法一(滴定仪标定) :在一滴定仪烧杯中,准确称取预先烘干的硫代硫酸钠(4.1) 0.050g,精确至lmg,加约50mL 去离子水。调整好自动滴定仪并清除滴定管及管路内所有的气泡,立即以待标定的碘溶液滴定该硫代硫酸钠溶液。此项操作重复至少3次,取其结果的平均值,三次滴定结果的相对标准偏差应小于1%。每周需对碘溶液进行重新标定或需要时新鲜配制并标定(可参考以MettlerDL70自动滴定仪为例的参数设置,见附录A)。标定方法二(滴定管标定) :按GB/T 601的方法标定。
4.3盐酸(含量36%~ 38%)。
4.4体积分数为6%正丁醇:将6份体积的正丁醇与94份体积的去离子水混合,搅拌至少0.5h。
4.5体积分数为13%的盐酸正T醇溶液:在1000mL容量瓶中加入大约600mL 6%正丁醇(4.4),将