QB/T 2303 - 1997.
5.9.2试剂 与仪器
5.9.2.1硝酸:1+1 和1+99.
5.9.2.2盐酸:1+1.
5.9.2.3氯化 亚锡溶液(200 g/L):称取氯化亚锡(无水)20 g,溶于适量的浓度为1+1盐酸(5. 9.2.2)中,微加热使之完全溶解,用水稀释至100 mL,混匀。
5.9.2.4汞贮存溶液(0.1000mgHg/mL):准确称取氯化汞(HgCl2)0.1353g,溶于适量的水,加入1+1的硝酸66 mL中,移人1 000 mL容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。
5.9.2.5汞标准溶 液(0.10 ug Hg/mL) :分取汞贮存溶液(5.9.2.4)1.00 mL于1 000 mL容量瓶中，加入50g/L重铬酸钾溶液3 mL和硝酸66 mL,用水稀释至刻度,混匀。
5.9.2.6测汞仪或各种原子吸收分光光度计。
5.9.3分析步骤
5.9.3.1试样
截取小于3cmX3 cm浆层纸试样若干称重,有汞浆层纸称取0.2g,准确至0.001 g;无汞浆层纸称取0.5g,准确至0.001 g。
5.9.3.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.9.3.3试液 的制备
将试样(5.9.3. 1)置于125 mL三角烧杯中,加入1+1硝酸(5.9.2.1)10 mL,盖上表面皿,加热至微浠并保持10 min取下。用水洗涤表面皿,用玻璃磨砂漏斗过滤,滤液收集于100 mL容量瓶中,用1+99硝酸(5.9.2.1)洗涤烧杯3次,洗涤漏斗和残渣5次,也置于100 mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。
5.9.3.4试液的测定
准确分取试液(5.9.3.3)0. 01 mL(有汞浆层纸)或1 mL(无汞浆层纸)置于25 mL汞蒸气发生瓶中，分取试液(5.9. 3. 3)小于0.5 mL时应补加1+1硝酸(5. 9.2. 1)5滴,用水稀释至9 mL左右,加入氯化亚锡溶液(5.9.2.3)1mL,迅速盖紧汞蒸气发生瓶塞，读出最大吸光度。.
5.9.4工作曲线绘制
5.9.4.1 分取汞标准溶液(5.9.2.5)0. 00、0. 05、0.10、0.20、0. 30 mL于一组25 mL汞蒸气发生瓶中，加入1+1硝酸(5.9.2.1)5滴和氯化亚锡溶液<5.9.2.3)1 mL,迅速盖紧汞蒸气发生瓶塞,读出最大吸光度。
5.9.4.2以汞浓度为横坐标,战去标准系列中零浓度痹液吸光度的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。
5.9.5分析结果的计算 与表述按式(1)计算汞的百分含量:
QB/T 2303 - 1997 浆层纸